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中藥治病還是致命？中藥材中殘留農(nóng)藥的測(cè)試方法科普

發(fā)布時(shí)間：2022-12-10
中醫(yī)藥作為中華民族的寶貴財(cái)富正逐漸被國(guó)內(nèi)外所接受。然而殘留的農(nóng)藥會(huì)對(duì)中藥材造成污染，對(duì)人體的健康帶來潛在隱患，因此對(duì)中藥材農(nóng)藥殘留（農(nóng)殘）分析顯得尤為重要。

近年來，中藥材中的農(nóng)殘問題已引起國(guó)內(nèi)外的普遍關(guān)注。2013年，綠色和平組織發(fā)布的《藥中藥：中藥材農(nóng)藥污染調(diào)查報(bào)告》中，對(duì)包括德國(guó)、法國(guó)、荷蘭、加拿大、美國(guó)、意大利和英國(guó)在內(nèi)的7個(gè)國(guó)家市場(chǎng)上產(chǎn)自中國(guó)的菊花、枸杞、金銀花等常用中藥材進(jìn)行了抽樣檢測(cè)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，90%的樣品中被檢測(cè)出農(nóng)殘，其中大部分樣品中檢測(cè)出3種以上農(nóng)殘，其農(nóng)殘含量已超出歐盟限量要求，甚至檢測(cè)出了被世界衛(wèi)生組織列為劇毒、高毒的農(nóng)藥，例如克百威、甲拌磷和三唑磷等。
 
中藥材農(nóng)殘污染現(xiàn)狀及特點(diǎn)
 
常見有機(jī)農(nóng)藥根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)不同主要分為3種類型：有機(jī)氯類、有機(jī)磷類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。目前，我國(guó)中藥材農(nóng)殘污染主要表現(xiàn)為有機(jī)氯類農(nóng)藥污染。

有機(jī)氯類農(nóng)藥是20世紀(jì)50年代興起的有機(jī)殺蟲劑，因其殺蟲譜廣、效率高而被廣泛使用，但其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、半衰期長(zhǎng)、降解速度慢，而長(zhǎng)時(shí)間殘留在土壤中，如六六六（主要成分六氯環(huán)己烷）、滴滴涕（化學(xué)名雙對(duì)氯苯基三氯乙烷）等需要20～30年才可能被降解完全，而且該類農(nóng)藥極易通過食物鏈在生物體內(nèi)蓄積，進(jìn)而危害人體健康。
 

中藥材農(nóng)殘污染的特點(diǎn)具有普遍性，除動(dòng)物藥與礦物藥外，幾乎在所有樣品中均有檢出。研究還發(fā)現(xiàn)，炮制前后中藥材中農(nóng)藥殘留量沒有較大的差異，這也間接反映了農(nóng)殘穩(wěn)定、不易降解的特點(diǎn)。
 

中藥材農(nóng)殘分析方法
 

目前，中藥材農(nóng)殘分析主要包括樣品的前處理和檢測(cè)兩部分。
 

1、樣品前處理

樣品前處理分為提取和凈化。這是農(nóng)殘研究的重要環(huán)節(jié)，也是相對(duì)較薄弱的環(huán)節(jié)。由于農(nóng)藥種類較多、化學(xué)性質(zhì)差異大，加上不同中藥材化學(xué)成分、加工方法等各具特色，因此中藥材農(nóng)殘分析手段也各有不同。另外，考慮到農(nóng)藥的殘留量多為微量或痕量級(jí)，又給農(nóng)藥的檢測(cè)帶來較大的難度。
 

中藥材農(nóng)殘?zhí)崛『蛢艋潭戎苯佑绊懙胶罄m(xù)檢測(cè)結(jié)果。 

  • 中藥材農(nóng)殘的提取方法主要有超聲波輔助提取技術(shù)、微波輔助萃取技術(shù)、超臨界流體萃取技術(shù)、固相萃取技術(shù)、加速溶劑萃取技術(shù)、基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)、QuEChERS法、液相微萃取技術(shù)等。

  • 中藥材農(nóng)殘凈化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、凝膠滲透色譜法、固相微萃取法和底物固相分散法等。

 

2、樣品檢測(cè)

農(nóng)殘的檢測(cè)方法隨著中藥材農(nóng)殘前處理技術(shù)的不斷成熟和廣泛應(yīng)用，目前較常見的檢測(cè)方法有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）等。如GC-MS技術(shù)既發(fā)揮了色譜的高分離能力，又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒別能力，可達(dá)到同時(shí)準(zhǔn)確、快速測(cè)定多種農(nóng)藥的目的，已得到廣泛應(yīng)用。 

有學(xué)者成功的利用GC-MS技術(shù)測(cè)定金銀花的農(nóng)藥殘留，結(jié)果靈敏度高、重復(fù)性好。類似的，LC-MS技術(shù)同樣具有較高的靈敏度，在熱不穩(wěn)定、沸點(diǎn)高的大分子農(nóng)藥中得到很好的應(yīng)用。有學(xué)者采用LC-MS技術(shù)同時(shí)測(cè)定了甘草、銀杏葉、菊花和八角茴香4種中藥材155種農(nóng)殘，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。除了上述檢測(cè)方法外，常用的農(nóng)殘檢測(cè)方法還有薄層色譜法（TLC）、毛細(xì)管電泳法（CE）、免疫分析法（IA）、生物傳感器法等。

 

中國(guó)藥典33種禁用農(nóng)殘的分析測(cè)試
 
案例一：新領(lǐng)先醫(yī)藥分析測(cè)試中心針對(duì)菊花、人參、麥冬、薏米仁、陳皮、金銀花、三七、干姜、黃芪、沙姜等中藥進(jìn)行了藥典中直接提取法、固相萃取法之方法二、固相萃取法之方法三和QuEChERS法的前處理。處理流程圖分別如下：


直接提取法



固相萃取法之方法二


固相萃取法之方法三


QuEChERS法

 

結(jié)論：分析測(cè)試中心使用LC-MS和GC-MS獲得的農(nóng)殘數(shù)據(jù)中，加樣回收率均符合《中國(guó)藥典》2020年版四部通則2341規(guī)定的要求，且重復(fù)性符合要求。各禁用農(nóng)殘的儀器檢測(cè)限均可達(dá)到1.5ppb以下。

案例二：新領(lǐng)先醫(yī)藥分析測(cè)試中心使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）進(jìn)行了中藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅等元素的的檢測(cè)。ICP-MS元素檢測(cè)的前處理方法流程如下：
 


 

結(jié)論：使用ICP-MS獲得的實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)中，加標(biāo)回收率均符合美國(guó)藥典重金屬233的規(guī)定，且重復(fù)性符合要求。各元素的儀器檢測(cè)限均可達(dá)到1ppb以下。
 

-END-



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